2016執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預(yù)習(xí)資料

　　下面是2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預(yù)習(xí)資料，提供給諸位考生參考。

　　奮乃靜及其制劑的含量測(cè)定

　　1.原料藥 非水滴定法

　　2.片劑 紫外分光光度法，對(duì)照品比較法計(jì)算含量

　　3.注射劑 萃取后非水滴定法

　　由于溶劑水對(duì)測(cè)定有干擾，所以加氫氧化鈉試液堿化后，用氯仿提取藥物，揮干氯仿，照原料藥方法測(cè)定。

　　地西泮和奧沙西泮的分析

　　二氮雜卓七元環(huán)上氮原子具有強(qiáng)的堿性，具有明顯紫外吸收。

　　一、鑒別

　　(一) 地西泮

　　1.硫酸-熒光反應(yīng) 藥物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈現(xiàn)黃綠色熒光。

　　2. 紫外和紅外吸收光譜

　　3. 氯元素反應(yīng) 本藥物為有機(jī)氯化合物，用氧瓶燃燒法破壞，生成氯化氫，以5%氫氧化鈉溶液吸收，加硝酸酸化，顯氯化物反應(yīng)。

　　(二) 奧沙西泮

　　1.水解后重氮化-偶合反應(yīng) 鹽酸酸性條件下，緩緩加熱煮沸，水解生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基。加亞硝酸鈉和堿性β-萘酚試液，生成橙紅沉淀。

　　2.紫外光譜和紅外光譜

　　二、有關(guān)物質(zhì)檢查

　　1.地西泮：在生產(chǎn)工藝過(guò)程或貯藏期間出現(xiàn)分解，產(chǎn)生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質(zhì)。用hplc，不加校正因子的主成分自身對(duì)照法檢查雜質(zhì)。

　　2.奧沙西泮：薄層色譜，溶液自身稀釋對(duì)照法

　　三、含量測(cè)定

　　1.地西泮：二氮雜卓七元雜環(huán)上氮原子的弱堿性，可用非水溶液滴定法測(cè)定其含量

　　2.奧沙西泮：紫外分光光度法

　　鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量

　　1.原料藥 非水溶液滴定法

　　側(cè)鏈脂氨基具有堿性。由于為鹽酸鹽，滴定前加入一定量的醋酸汞試液，使生成難離解的氯化汞，在進(jìn)行滴定

　　2.片劑 紫外分光光度法

　　在波長(zhǎng)254nm測(cè)定吸收度，按吸收系數(shù)法測(cè)定標(biāo)示量百分含量。

　　3.注射劑 紫外分光光度法

　　維生素c在243nm有最大吸收，為防止抗氧劑維生素c干擾，在306nm波長(zhǎng)處測(cè)定。

　　鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的鑒別

　　(一)鹽酸氯丙嗪的鑒別

　　1.氧化反應(yīng)

　　吩噻嗪環(huán)可被不同氧化劑如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴顯紅色，漸變?yōu)辄S色。

　　2.紫外吸收光譜

　　氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收，在254nm吸收度約為0.46。

　　3.cl-反應(yīng)

　　沉淀反應(yīng) 與硝酸銀生成白色沉淀，可溶于氨試液

　　氧化反應(yīng) 與二氧化錳硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣，使?jié)駶?rùn)淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)。

　　4.紅外光譜

　　(二)奮乃靜的鑒別

　　1.氧化反應(yīng) 被過(guò)氧化氫氧化呈深紅色

　　2紫外吸收光譜

　　奮乃靜在258nm8有最大吸收，吸收度約為0.65。

　　3.紅外光譜法

　　硝酸士的寧及其制劑的分析

　　一、鑒別

　　1.重鉻酸鉀反應(yīng) 加濃硫酸溶解后加重鉻酸鉀結(jié)晶，顯紫色。

　　2.硝酸鹽鑒別反應(yīng)

　　(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亞鐵試液使成兩液層，界面呈棕色

　　(2)加硫酸與銅絲，加熱，發(fā)生紅棕色蒸氣

　　(3)滴加高錳酸鉀溶液，紫色不應(yīng)褪去，區(qū)別于亞硝酸鹽

　　二、特殊雜質(zhì)檢查

　　馬錢(qián)子堿經(jīng)硝酸與水混和液作用后，得紅色或紅棕色硝化產(chǎn)物。規(guī)定加硝酸與水混和液不得顯紅色或紅棕色

　　三、含量測(cè)定

　　1.原料藥 非水滴定法。滴定產(chǎn)物硝酸具有氧化性，可以破壞指示劑，采用電位法指示終點(diǎn)。

　　2.注射劑 紫外分光光度法，吸收系數(shù)法測(cè)定含量。

　　葡萄糖的分析

　　(一)比旋度測(cè)定

　　葡萄糖有變旋現(xiàn)象，配制時(shí)加氨試液并放置10min，使達(dá)到變旋平衡后再測(cè)定。

　　(二)鑒別

　　1.與堿性酒石酸銅反應(yīng) 醛基具有還原性，生成氧化亞銅紅色沉淀

　　2.紅外光譜

　　(三)檢查

　　1.酸度：控制本品酸性雜質(zhì)

　　2.溶液澄清度與顏色 檢查水中不溶性物質(zhì)和有色雜質(zhì)

　　3.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于熱乙醇，糊精溶解度小。

　　4.亞硫酸鹽和可溶性淀粉 加碘試液應(yīng)顯黃色，如有亞硫酸鹽存在碘會(huì)褪色;如有可溶性淀粉，則呈藍(lán)色。

　　5.蛋白質(zhì) 蛋白質(zhì)遇酸產(chǎn)生沉淀。規(guī)定加磺基水楊酸溶液不得發(fā)生沉淀

　　6.微生物限度

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