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題庫(kù)

執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預(yù)習(xí)資料

時(shí)間:2025-05-02 12:24:14 題庫(kù) 我要投稿

2016執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預(yù)習(xí)資料

  下面是2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預(yù)習(xí)資料,提供給諸位考生參考。

2016執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預(yù)習(xí)資料

  奮乃靜及其制劑的含量測(cè)定

  1.原料藥 非水滴定法

  2.片劑 紫外分光光度法,對(duì)照品比較法計(jì)算含量

  3.注射劑 萃取后非水滴定法

  由于溶劑水對(duì)測(cè)定有干擾,所以加氫氧化鈉試液堿化后,用氯仿提取藥物,揮干氯仿,照原料藥方法測(cè)定。

  地西泮和奧沙西泮的分析

  二氮雜卓七元環(huán)上氮原子具有強(qiáng)的堿性,具有明顯紫外吸收。

  一、鑒別

  (一) 地西泮

  1.硫酸-熒光反應(yīng) 藥物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈現(xiàn)黃綠色熒光。

  2. 紫外和紅外吸收光譜

  3. 氯元素反應(yīng) 本藥物為有機(jī)氯化合物,用氧瓶燃燒法破壞,生成氯化氫,以5%氫氧化鈉溶液吸收,加硝酸酸化,顯氯化物反應(yīng)。

  (二) 奧沙西泮

  1.水解后重氮化-偶合反應(yīng) 鹽酸酸性條件下,緩緩加熱煮沸,水解生成二苯甲酮衍生物,具有芳伯氨基。加亞硝酸鈉和堿性β-萘酚試液,生成橙紅沉淀。

  2.紫外光譜和紅外光譜

  二、有關(guān)物質(zhì)檢查

  1.地西泮:在生產(chǎn)工藝過(guò)程或貯藏期間出現(xiàn)分解,產(chǎn)生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質(zhì)。用hplc,不加校正因子的主成分自身對(duì)照法檢查雜質(zhì)。

  2.奧沙西泮:薄層色譜,溶液自身稀釋對(duì)照法

  三、含量測(cè)定

  1.地西泮:二氮雜卓七元雜環(huán)上氮原子的弱堿性,可用非水溶液滴定法測(cè)定其含量

  2.奧沙西泮:紫外分光光度法

  鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量

  1.原料藥 非水溶液滴定法

  側(cè)鏈脂氨基具有堿性。由于為鹽酸鹽,滴定前加入一定量的醋酸汞試液,使生成難離解的氯化汞,在進(jìn)行滴定

  2.片劑 紫外分光光度法

  在波長(zhǎng)254nm測(cè)定吸收度,按吸收系數(shù)法測(cè)定標(biāo)示量百分含量。

  3.注射劑 紫外分光光度法

  維生素c在243nm有最大吸收,為防止抗氧劑維生素c干擾,在306nm波長(zhǎng)處測(cè)定。

  鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的鑒別

  (一)鹽酸氯丙嗪的鑒別

  1.氧化反應(yīng)

  吩噻嗪環(huán)可被不同氧化劑如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴顯紅色,漸變?yōu)辄S色。

  2.紫外吸收光譜

  氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收,在254nm吸收度約為0.46。

  3.cl-反應(yīng)

  沉淀反應(yīng) 與硝酸銀生成白色沉淀,可溶于氨試液

  氧化反應(yīng) 與二氧化錳硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣,使?jié)駶?rùn)淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)。

  4.紅外光譜

  (二)奮乃靜的鑒別

  1.氧化反應(yīng) 被過(guò)氧化氫氧化呈深紅色

  2紫外吸收光譜

  奮乃靜在258nm8有最大吸收,吸收度約為0.65。

  3.紅外光譜法

  硝酸士的寧及其制劑的分析

  一、鑒別

  1.重鉻酸鉀反應(yīng) 加濃硫酸溶解后加重鉻酸鉀結(jié)晶,顯紫色。

  2.硝酸鹽鑒別反應(yīng)

  (1)加等量硫酸混和,冷后加硫酸亞鐵試液使成兩液層,界面呈棕色

  (2)加硫酸與銅絲,加熱,發(fā)生紅棕色蒸氣

  (3)滴加高錳酸鉀溶液,紫色不應(yīng)褪去,區(qū)別于亞硝酸鹽

  二、特殊雜質(zhì)檢查

  馬錢(qián)子堿經(jīng)硝酸與水混和液作用后,得紅色或紅棕色硝化產(chǎn)物。規(guī)定加硝酸與水混和液不得顯紅色或紅棕色

  三、含量測(cè)定

  1.原料藥 非水滴定法。滴定產(chǎn)物硝酸具有氧化性,可以破壞指示劑,采用電位法指示終點(diǎn)。

  2.注射劑 紫外分光光度法,吸收系數(shù)法測(cè)定含量。

  葡萄糖的分析

  (一)比旋度測(cè)定

  葡萄糖有變旋現(xiàn)象,配制時(shí)加氨試液并放置10min,使達(dá)到變旋平衡后再測(cè)定。

  (二)鑒別

  1.與堿性酒石酸銅反應(yīng) 醛基具有還原性,生成氧化亞銅紅色沉淀

  2.紅外光譜

  (三)檢查

  1.酸度:控制本品酸性雜質(zhì)

  2.溶液澄清度與顏色 檢查水中不溶性物質(zhì)和有色雜質(zhì)

  3.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于熱乙醇,糊精溶解度小。

  4.亞硫酸鹽和可溶性淀粉 加碘試液應(yīng)顯黃色,如有亞硫酸鹽存在碘會(huì)褪色;如有可溶性淀粉,則呈藍(lán)色。

  5.蛋白質(zhì) 蛋白質(zhì)遇酸產(chǎn)生沉淀。規(guī)定加磺基水楊酸溶液不得發(fā)生沉淀

  6.微生物限度

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