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執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試復(fù)習講義

時間:2024-12-16 17:42:02 題庫 我要投稿
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2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試復(fù)習講義

  硝苯地平的藥物分析方法

2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試復(fù)習講義

  方法名稱:

  硝苯地平的測定—中和滴定法

  應(yīng)用范圍:

  本方法采用滴定法測定硝苯地平的含量。

  本方法適用于硝苯地平。

  方法原理:

  供試品加無水乙醇使溶解后,加高氯酸溶液、鄰二氮菲指示液,立即用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,在水浴中加熱至50℃左右,繼續(xù)緩緩滴定至橙紅色消失,并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正,記錄硫酸滴定液的使用量,計算,即得。

  試劑:

  1. 水(新沸放置至室溫)

  2.硫酸滴定液(0.1mol/L)

  3.鄰二氮菲指示液

  4. 無水乙醇

  5. 基準三氧化二

  6. 高氯酸溶液:取70%高氯酸8.5mL,加水至100mL。

  儀器設(shè)備:

  試樣制備:

  1.硫酸滴定液(0.1mol/L)

  配制:取硫酸42g(或硫酸銨70g),加含有硫酸28mL的水500mL,加熱溶解后,放冷,加水適量使成1000mL,搖勻。

  標定:取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二約0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水50mL、鹽酸25mL、一氧化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定近終點時,加熱至50℃,繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫酸滴定液(0.1mol/L)相當于4.946mg的三氧化二。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二的取用量,算出本液的濃度,即可。

  2.鄰二氮菲指示液

  取硫酸亞鐵0.5g,加水100mL使溶解,加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g,搖勻,即得。本液應(yīng)臨用新制。

  操作步驟:

  精密稱取本品0.4g,加無水乙醇50mL,微溫使溶解,加高氯酸溶液50mL、鄰二氮菲指示液3滴,立即用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,在水浴中加熱至50℃左右,繼續(xù)緩緩滴定至橙紅色消失,并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正,記錄消耗硫酸滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL硫酸滴定液(0.1mol/L)相當于17.32mg的硝苯地平(C17H18N2O6),即得。

  注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

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